顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

制备温度对负载纳米水合氧化锆复合吸附材料结构和性能的影响

采用浸渍-原位沉淀法制备了离子交换树脂负载纳米水合氧化锆(HZrO/D001)复合吸附材料,重点研究制备温度对其结构和性能的影响。采用X荧光(XRF)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)等对材料进行结构表征。结果表明,离子交换树脂表面的负载物质为无定形和四方相HZrO,采用表面活性剂改性后复合吸附材料比表面积增大1.8倍;升高温度可以增大HZrO负载量,制备温度为70℃时,HZrO负载量达到最大值,为23.29%;制备温度升高,HZrO成核增多,粒径减小,复合材料比表面积增大,比表面积高达21.770 9 m~2/g;制备温度升高,HZrO结晶度提高,吸附材料对锌离子的吸附能力降低。     

磁性金属有机骨架Fe3O4@ZIF-8的制备及对偶氮染料刚果红的高效吸附

采用常温搅拌法,在聚苯乙烯磺酸钠(PSS)处理过的Fe_3O_4表面诱导生长ZIF-8壳层,成功合成了磁性核壳金属有机骨架Fe_3O_4@ZIF-8,并对其吸附去除偶氮染料刚果红的性能进行了探究,考察了刚果红初始浓度和接触时间、Fe_3O_4@ZIF-8投加量以及pH对刚果红去除的影响。SEM、TEM、XRD、FT-IR及VSM表征结果证明,ZIF-8纳米颗粒已成功负载于Fe_3O_4表面,形成了典型的核壳结构,并且具有优异的磁学性能。吸附实验结果表明,反应最佳pH为6,吸附剂投加量为500 mg·L~(-1);当反应时间达到180 min时,吸附达到平衡。吸附反应的吸附动力学和吸附等温线分析表明,刚果红染料在Fe_3O_4@ZIF-8上的吸附动力学符合二级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型。Fe_3O_4@ZIF-8吸附剂对刚果红具有高效的选择吸附性能并且在循环吸附中展现出良好的循环吸附性能。因此,磁性核壳金属有机骨架Fe_3O_4@ZIF-8作为吸附剂在去除刚果红染料方面有着广阔的应用前景。     

含氮生物降解促进剂对土壤吸附正十六烷的影响

选用正十六烷模拟润滑油,通过振荡平衡实验,考察了两种含氮脂肪酸型生物降解促进剂（甲基二乙醇胺油酸酯（MDEAO）和油酸二乙醇酰胺（ODEA））对水土体系中正十六烷吸附行为的影响。实验结果表明：正十六烷在水土体系中的有机质标化分配系数与土壤种类无关,与生物降解促进剂种类有关;土壤对正十六烷的吸附过程更符合Freundlich等温吸附模型;MDEAO的临界胶束浓度为2.0 mg/L,对土壤吸附正十六烷有一定的促进作用,ODEA的临界胶束浓度为0.7 mg/L,形成的胶束对正十六烷的增溶效果明显,促进了正十六烷在土壤中的解吸。     

天津市地表水体与沉积物中7种高关注酚类化合物的污染特征与生态风险分析

为探究地表水体与沉积物中酚类化合物的污染分布特征和生态风险,选择天津市3个水源地与6条主要河流,采集了26个地表水样与6个沉积物样品,利用固相萃取与超声萃取、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了水样及沉积物中1-萘酚(1-naphthol)、壬基酚(nonylphenol, NP)、双酚A(bisphenol A, BPA)、2-苯基苯酚(biphenyl-2-ol)、3,4-二氯酚(3,4-dichlorophenol)、四溴双酚A(tetrabromobisphenol A, TBBPA)和对叔丁基苯酚(p-tert-butylphenol, PTBP)等7种高关注酚类化合物的浓度水平,并应用物种敏感性分布(species sensitivity distribution, SSD)法和熵值法(ecological risk quotient, RQ)评估7种酚类化合物水环境和沉积物的生态风险。结果表明,地表水样中7种酚类化合物均全部检出;其中壬基酚的检出浓度最高,其次为四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A。沉积物中酚类化合物的污染分布规律与水样相似,除双酚A外的目标物全部检出。其中,壬基酚浓度比其他物质浓度高2个数量级。风险评估结果显示,壬基酚对水环境与沉积物存在不可接受的风险;而四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A则对环境具有较低风险或者存在一定的风险。     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5，用HLB作为萃取材料，以15 μL/s的速度进行15次重复萃取，用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好，并在10~500 μg/L范围内线性良好，相关系数范围为0.997 8~0.999 1，检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中，3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%，日内相对标准偏差为5.6%~9.1%，日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

以废塑料为基材的大孔型离子交换树脂的制备、表征和吸附性能

以废旧电视机外壳(WTVS)为原料,通过磺化反应和溶胀-渗透方法来制备大孔型离子交换树脂(SMD001),并将其作为CO_2吸附材料的载体,采用N_2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)、压汞法等手段对大孔型离子交换树脂(SM-D001)进行表征。考察了不同正庚烷的量、不同乙醇/水质量比和不同致孔时间下制备的SM-D001对CO_2吸附能力的影响。结果表明,当致孔剂正庚烷的量为25 g,乙醇/水质量比为90∶10,致孔时间为5 h时,制备的离子交换树脂对CO_2的平衡吸附量达到1.87mmol·g~(-1)。以SM-D001为载体,五乙烯六胺(PEHA)为改性剂,采用配位法制备的固态胺吸附剂对CO_2的吸附能力达到3.61 mmol·g~(-1),并对其进行吸附动力学研究。上述研究结果为进一步证明固态胺吸附剂对CO_2吸附过程是物理吸附和化学吸附共同作用的结论提供参考。